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工业芳烃溴指数的测定 电位滴定法 - 电位滴定仪
来源: KEM China   发布时间: 2016-06-28 18:41   2296 次浏览   大小:  16px  14px  12px
SH/T 1767-2008 工业芳烃溴指数的测定 电位滴定法 - 电位滴定仪。本标准修改采用 ASTM D5776-07 工业芳烃溴指数的测定 电位滴定法(英文版)。


SH/T 1767-2008 工业芳烃溴指数的测定 电位滴定法

范围
本标准规定了测定芳烃溴指数的电位滴定方法。
本标准适用于终馏点低于288°C的含痕量烯烃的芳烃试样,试样中应不含轻于异丁烷的组分。
溴指数的测定范围为0mgBr/100g~500mgBr/100g。
本标准并不旨在说明与使用本标准有关的所有安全注意事项。因此,本标准的使用者有责任采取适当的安全与健康措施,并确保符合有关法规的规定。

术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
溴指数: 在规定条件下用溴化钾-溴酸钾标准溶液滴定时,每100克样品所消耗的溴的毫克数。

方法概要
将样品溶于特定的溶剂中,用溴化钾-溴酸钾标准溶液滴定。采用电位滴定仪来指示滴定终点,当出现游离溴时系统中的电极电位发生突然变化,此时即为终点。

仪器
电位滴定仪: 一个能确定终点的并且可提供高阻抗极化电流的仪器,能够在两个铂电极之间或复合铂电极上维持大约10μA~50μA电流,并且其灵敏度能达到具有50mV左右的电位差变化以指示终点。其他具有相同功能的,可以准确指示终点的滴定仪也可使用。
注: 可以通过测定已知溴指数的标准样品来确定试剂和仪器的可靠性。
滴定容器: 250mL的高型烧杯或其他滴定容器,并用0°C~5°C的循环水冷却。两个铂电极放置距离不超过5mm,并伸入液面以下。使用机械或电磁搅拌装置,搅拌应当充分但不能引起气泡。
具塞碘量瓶,500mL。

分析步骤
根据操作说明,打开滴定仪, 稳定仪器。
将150mL滴定溶剂加入滴定容器,按照表1的要求,用吸量管吸取或称取一定质量的样品,该样品应充分溶于滴定溶剂中。打开搅拌器,调节搅拌速率至溶液起旋涡但不产生气泡为宜。

注:?通常一个样品的溴指数是未知的,在这种情况下,推荐使用8g~10g样品来大致确定其溴指数范围。此探索试验后,应当根据表1所示的合适的样品质量再做一个精确测试。样品质量可以通过样品密度乘以体积获得。
设定最佳的仪器操作条件,用KBr-KBrO3标准溶液滴足样品,至电位出现明显的变化并持续30s为终点。
空白: 每一组滴定溶剂都应当重新测定空白,并确保空白滴定时标准溶液的用量不超过0.10mL。

计算
KBr-KBrO3标准溶液的浓度按式(1)计算:

式中:
c 一一KBr-KBrO3标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V 一一KBr-KBrO3标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
c1一一Na2S2O3标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V1一一滴定时消耗的Na2S2O3标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。
样品溴指数按(2)计算:

式中:
A 一一样品消耗的标准溶液体积,单位为毫升(mL);
B 一一空白消耗的标准溶液体织,单位为毫升(mL);
c 一一KBr-KBrO3标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m 一一样品质量,单位为克(g);
7990一一溴相对原子量×100。

结果的表示
以两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果。分析结果的数值按 GB/T 8170 规定进行修约,报告至0.5mgBr/100g。


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